59 в деионизованную воду; извлечение подложек из держателя. Основой жидкофазной эпитаксии пленок ФГ является знание фазовой диаграммы состояния системы гранат-растворитель. В зависимости от положения на диаграмме будет кристаллизоваться одна из четырех фаз: гематит (Ге202), магнетоплюмбит (РЪРе[2Оп), гранат (/?3/<е5012) или оргоферрит КРеОъ. При этом наиболее важные соотношения в расплаве между компонентами определяются как [60]: Ре203 , Ку = РЬО «4 = ^Р203’^ Са2Ог(А12Оу) " В2Ог Т.К202 + Ра2Оу + Са203(Л1202) (2.2.1) X К203 + Ре202 + Са203 (А1203) + РЬО + В202' где = й4 — молярные отношения компонент в расплаве. Для получения высококачественных пленок ФГ необходимо иметь /?, =18 — 29, К2 =5 — 8, /?3 > 8. В качестве растворителей используют бинарные расплавы: РЪО-В20„ ВаО-В,0„ В120,-М02, (М -5/,Се,77,Се), тернарные расплавы: РЬО В20^ “ РЬРе2, ВаОВ20^ ВаРе2. Для выращивания пленок ферритов-гранатов использовалась установка, которая была создана на основе блоков, выпускаемых промышленностью для изготовления полупроводниковых приборов, и имела следующие технические характеристики: а) максимальная температура +1250°С; б) точность поддержания температуры ±0.5°С; в) воспроизводимость температурного уровня +1°С. Блоксхема установки показана на рис. 2.2.1. В нижнем отсеке бокса расположена печь, в качестве которой использована нагревательная камера источника диффузионной печи; в верхнем отсеке аппаратура вертикального перемещения и вращения держателя с подложкой. В непосредственной близости от бокса расположена приборная стойка, в которой размещается регулятор температуры РЕГ1ИД-1, панель с блоками тиристоров и силовыми трансформаторами. Верхняя герметическая час ть бокса соединена с вытяжной системой. |
58 тикапьно или горизонтально) в платиновом держателе на штоке, который медленно опускается в печь; выдерживание подложек в зоне предварительного нагрева у поверхности расплава в течение 2-10 мин. для выравнивания температуры подложки и расплава; погружение подложек в расплав и их вращение с частотой /' = 50 — 250 об/мин; наращивание пленок до заданной толщины (скорость роста V зависит от АТ и /); резкое выдергивание подложек из расплава и их быстрое вращение с частотой более 500 об/мин для стряхивания захваченных подложкой капель расплава под действием центробежных сил; медленное (в течение не менее 2 мин.) извлечение подложек из печи для предотвращения теплового удара и растрескивания; по^у 1 гружение держателя с подложками в нагретую разбавленную азотную кислоту и затем в деионизованную воду; извлечение подложек из держателя. Основой жидкофазной эпитаксии пленок ФГ является знание фазовой диаграммы состояния системы гранат-растворитель. В зависимости от положения на диаграмме будет кристаллизоваться одна из четырех фаз: гематит (/ч^Оз), магнетоплюмбит (РЪРе120{2), гранат (/?3Ре5012) или ортоферрит КРе03. При этом наиболее важные соотношения в расплаве между компонентами определяются как [82]: _ РегОъ Ре2Ог РЪО ' ЕЯ203’ 2 Са20,(А120,)' 3 В2Оъ ’ * ^ + РегОг + Са203(А1202)_________ 4 IК203 + РегОг + Са203 (Л/203 )+РЬО + В2Оъ' где /?, = Р4 молярные отношения компонент в расплаве. Для получения высококачественных пленок ФГ необходимо иметь =18 — 29, К2 = 5 — 8, Р3 >8 . В качестве растворителей используют бинарные расплавы: РЪО В202, ВаО В203* В1202 М02> (М —57,Се,77,Се ), тернарные расплавы: РЪО — В203 — РЪРе2, ВаО — В203 — ВаР^. Для выращивания * пленок ферритов-гранатов использовалась установка, которая была создана на основе блоков, выпускаемых промышленностью для изготовления полупроводниковых приборов, и имела следующие технические характеристики: а) максимальная температура +1250 °С; б) точность поддержания температуры ± 0.5°С; в) воспроизводимость температурного уровня +1 °С. Блок-схема установки показана на рис. 2.4. В нижнем отсеке бокса расположена печь, в качестве которой использована нагревательная камера источника диффузионной печи; в верхнем отсеке аппаратура вертикального перемещения и вращения держателя с подложкой. В непосредственной близости от бокса расположена приборная стойка, в VV* которой размещается регулятор температуры РЕПИД-1, панель с блоками тиристоров и силовыми трансформаторами. Верхняя герметическая часть бокса РоШЯШтеда,ВЙкКай^й:т‘йЖ.испо;,ьзован трехсекционный нагреватель в виде единой спирали из проволоки диаметром 5 мм (сплав ЭИ-626) с четырьмя отпайками от крайних и центральной секций. Для обеспечения необходимой длины однородной температурной зоны и надежного подавления сетевых возмущений использовалась трехканальная система терморегулирования с функциональным преобразованием сигнала управления в каналах системы РЕПИД-1. В качестве датчика температуры применена стабильная высокотемпературная термопара платинаплатинородий (Р/ — Р( + 10% Р/г). Внешние изменения температуры окружающей среды учитываются компенсатором холодных концов, включенным в разрыв одного из концов термопары. Пленки ФГ выращивались из раствора в расплаве РЬО — В202 на подложках диаметром до 25 мм. Гранатообразующие окислы и компоненты расплава обычно находились в соотношении (в молярных %) 59 * |