кобальтом, что объясняется существенной разницей в температурах плавления тугоплавких карбидов (WC, TiC) и легкоплавкого кобальта. Рентгеноструктурный (фазовый) анализ порошков. Свойства частиц порошка, от которых зависит область их применения, во многом определяются их структурой. Для исследования структуры частиц полученных порошков был проведен их рентгеноструктурный анализ на рентгеновском дифрактометре «Rigaku Ultima IV». Отличительной особенностью процесса порошко образования, протекающего при ЭЭД из отходов твердых сплавов, является образование быстрозакрисгаллизованных порошков с очень большим диапазоном скоростей охлаждения (Ю2...10ш)°С/с, что отвечает условиям метастабильной кристаллизации с быстрым охлаждением, поэтому полученные порошки имеют искаженные кристаллические решетки. Монокарбид вольфрама (a-WC) является основной составляющей большинства современных спеченных твердых сплавов, поскольку имеет высокую температуру плавления, очень большую твердость, уступая лишь твердости алмаза, высокие значения модуля упругости. Согласно результатам проведенных исследований и изложенных в монографии [190] карбид W2C при высоких температурах имеет некоторую область гомогенности, распространяющуюся в богатую вольфрамом сторону. Температура плавления этого карбида равна 2795°С. Кубическая фаза p-WC образуется по перитектической реакции приблизительно при 2785°С и имеет широкую область гомогенности вблизи линии солидуса, суживающуюся с понижением температуры. Периоды решеток фаз порошков ВК8 и Т15К6, полученных методом ЭЭД из отходов спеченных твердых сплавов, представлены в табл. 4.6. Таблица 4.6 Периоды решеток фаз порошков, полученных от отходов твердых сплавов методом ЭЭД Марка сплава ОЦУ ГПУ m ГЦК W W2C a-WC P-WC TiC Т15К6 а=3,1638 а=2,9772 с=4,7207 а=2,9063 с=2,8365 а-4Д489 а=4,3209 125 |
полученным данным программное обеспечение позволяет определить тип фазы, исходя из ее химического состава. Полуколичественный анализ реализуется, если требуется определить распределение элементов вдоль линий (линейный анализ). Линейный анализ выполняется методом шагового сканирования, т.е. путем последовательного проведения анализа в отдельных точках. Таким образом, осуществляется количественное определение концентрации элементов с заданной точностью. Точкам на рисунке соответствуют спектры характеристического рентгеновского излучения. На спектре каждому химическому элементу соответствует пик определенной высоты. 3.5 Проведение рентгеноструктурного анализа порошков Для исследования структуры частиц полученных порошков был проведен их рентгеноструктурный анализ на рентгеновском дифрактометре Rigaku Ultima IV. Рентгеновский дифрактометр Rigaku Ultima IV. Область применения: фазовый анализ проб, количественный фазовый анализ проб, определение областей когерентного рассеяния и микронапряжений, текстурный анализ. Особенности дифрактометра серии Ultima IV: радиус гониометра 185мм на выходной пучок, щели переменной ширины. Позволяет сохранять неизменной облучаемую поверхность образца. 0/0 гониометр вертикального типа для всех трех конфигураций, адаптированный для установки широкого набора дополнительных оптических компонентов. Высокоскоростной рентгеновский детектор D/teX Ultra обладает высокой скоростью счета, высоким энергетическим уровнем разрешения и низким уровнем шума. Многофункциональная приставка для анализа текстур и остаточных напряжений с поворотными столиками / Multi purpose attachment MPA-IV %(kai)(p(phi)Z stage. Автосменщик образцов (10 кювет). Программное обеспечение: качественный и количественный фазовый анализ, база данных 72 Таблица 3 Результаты рентгеноспектрального микроанализа порошков Порошок О Ti Fe Со W Wt/At, % ВК8 точка 1 10,93/55,10 0,51/0,73 5,73/7,84 82,83/36,32 точка 2 10,48/51,66 0,57/0,81 10,33/13,82 78,61/33,71 точка 3 8,06/47,04 0,88/1,48 4,85/7,69 86,21/43,79 точка 4 14,17/62,40 0,69/0,87 5,05/6,03 80,10/30,70 T15IC6 точка 1 10,70/51,29 4,24/6,86 0,37/0,51 2,04/2,68 80,75/34,01 точка 2 19,75/63,04 14,43/15,39 2,32/2,01 61,84/17,18 точка 3 14,18/57,66 7,48/10,16 0,45/0,53 2,00/2,21 74,13/26,23 точка 4 9,79/45,15 8,18/12,59 0,37/0,48 7,07/8,85 72,82/29,22 4.6 Результаты рентгеноструктурного (фазового) анализа порошков Свойства частиц порошка, от которых зависит область их применения, во многом определяются их структурой. Для исследования структуры частиц полученных порошков был проведен их рентгеноструктурный анализ на рентгеновском дифрактометре Rigaku Ultima IV. Результаты рентгеноструктурного анализа порошков, полученных из отходов твердых сплавов ВК8 и Т15К6 методом ЭЭД, представлены на рисунках 34, 35 и в таблицах 4, 5. Отличительной особенностью процесса порошкообразования, протекающего при ЭЭД отходов твердых сплавов, является образование быстрозакристаллизованных порошков с очень большим диапазоном скоростей охлаждения (от 102 до 101О°С/с), что отвечает условиям метастабильной кристаллизации с быстрым охлаждением, поэтому полученные порошки имеют искаженные кристаллические решетки. Монокарбид вольфрама (a-WC) является основной составляющей 101 78.16 1.222 1.36 в-W, (4,1,0), Titanium Tungsten Carbide, (2,2,2) 81.48 1.180 1.43 6-W2C, (0,0,4), в-W, (4,1,1) 84.06 1.151 9.20 Tungsten Carbide, (2,0,1) 85.96 1.130 1.95 6-W2C, (2,0,2), в-W, (4,2,0) 87.07 1.118 8.30 wolfram, (2,2,0) 88.66 1.102 1.35 в-W, (4,2,1) 91.88 1.072 2.43 6-W?C, (1,0,4), в-W, (3,3,2), Titanium Tungsten Carbide, (4,0,0) Карбид W2C при высоких температурах имеет некоторую область гомогенности, распространяющуюся в богатую вольфрамом сторону. Температура плавления этого карбида равна 2795 °С [125]. Кубическая фаза p-WC образуется по перитектической реакции приблизительно при 2785 °С и имеет широкую область гомогенности вблизи линии солидуса, суживающуюся с понижением температуры. • Периоды решеток фаз порошков ВК8 и Т15К6, полученных методом ЭЭД из отходов твердых сплавов представлены в таблице 6. Таблица 6 Периоды решеток фаз порошков, полученных из отходов твердых сплавов методом ЭЭД Марка ОЦК ГПУ ГП ГЦК ГЦК сплава W W2C a-WC p-WC TiC BK8 a=3,1565 a=2,9909 c=4,7332 a=2,9064 c=2,8281 a=4,2591 — T15K6 a=3,1638 a=2,9772 c=4,7207 a=2,9063 c=2,8365 a=4,2489 a=4,3209 Система W-C характеризуется двумя химическими соединениями карбидами u-WC и W2C при относительно низких температурах и гремя соединениями a-WC, p-WC и W2C при высоких температурах. Фаза p-WC 106 |