|
на образце и зависит от ускоряющего напряжения и химического состава материала. Анализ распределения элементов может быть выполнен в качественном, полуколичествснном и количественном виде. Качественный анализ определяет тип элементов, входящих в состав исследуемого участка образца. Если образец имеет несколько фаз (участков), химический состав которых неизвестен, то выполняется качественный анализ каждой фазы. Качественный анализ обычно используют для определения характера распределения элементов по площади шлифа. После качественного анализа часто проводят количественный анализ в отдельно выбранных точках, по полученным данным программное обеспечение позволяет определить тип фазы, исходя из ее химического состава. Полуколичественный анализ реализуется, если требуется определить распределение элементов вдоль линий (линейный анализ). Линейный анализ выполняется методом шагового сканирования, т.е. путем последовательного проведения анализа в отдельных точках. Таким образом, осуществляется количественное определение концентрации элементов с заданной точностью. На рис. 4.14 представлены рентгеновские спектры порошка твердого сплава Т15К6, полученного методом ЭЭД в различных точках. ! < w 7 * ! к 1 US ¥ t * 0 c w Isi1 w" W _ Ca Cal or V » WiMJfiO w ПЯ two bourn да 0» w 1 I wo MO if»7,00 1W0 Ojn »«*<**«>■ t) w [<•"“II "11?“* -7Л-w i*4*iit« V0 ifiOW9 7*8 9fi0 ПОО Д» Ш) Ш xoo «1 M W TW w ot r) Рисунок 4.14 Рентгенограммы порошка Т15К6 в точках: а 1; 6-2; в 3; г-4 137 |
не только электрическим полем атомов, но и непосредственным столкновением с электронами атомов материала. В результате этого первичные электроны могут выбивать электроны с внутренних К-, L-, или Моболочек, оставляя атом образца в энергетически возбужденном состоянии. Образующиеся вакансии заполняются переходами электронов с более высоких энергетических уровней. Атом переходит в основное состояние, избыточная энергия выделяется в виде кванта рентгеновского излучения. Поскольку энергия возникающего кванта зависит только от энергии участвующих в процессе электронных уровней, а они являются характерными для каждого элемента, возникает характеристическое рентгеновское излучение. Так каждый атом имеет вполне определенное конечное число уровней, между которыми возможны переходы только определенного типа, характеристическое рентгеновское излучение дает дискретный линейчатый спектр. Рентгеноспектральным микроанализом не удается определить в составе сплава легкие элементы с порядковым номером меньше 4. Возникают такие трудности и с выявлением элементов, когда на линии К-серии одного элемента накладываются линии Lили М-серии другого элемента. Важной характеристикой РСМД является его локальность, т.е. объем вещества, в котором возбуждается характеристическое рентгеновское излучение. Он определяется в первую очередь диаметром электронного зонда на образце и зависит от ускоряющего напряжения и химического состава материала. Анализ распределения элементов может быть выполнен в качественном, полуколичественном и количественном виде. Качественный анализ определяет тип элементов, входящих в состав исследуемого участка образца. Если образец имеет несколько фаз (участков), химический состав которых неизвестен, то выполняется качественный анализ каждой фазы. Качественный анализ обычно используется для определения характера распределения элементов по площади шлифа. После качественного анализа часто проводят количественный анализ в отдельно выбранных точках, по 71 полученным данным программное обеспечение позволяет определить тип фазы, исходя из ее химического состава. Полуколичественный анализ реализуется, если требуется определить распределение элементов вдоль линий (линейный анализ). Линейный анализ выполняется методом шагового сканирования, т.е. путем последовательного проведения анализа в отдельных точках. Таким образом, осуществляется количественное определение концентрации элементов с заданной точностью. Точкам на рисунке соответствуют спектры характеристического рентгеновского излучения. На спектре каждому химическому элементу соответствует пик определенной высоты. 3.5 Проведение рентгеноструктурного анализа порошков Для исследования структуры частиц полученных порошков был проведен их рентгеноструктурный анализ на рентгеновском дифрактометре Rigaku Ultima IV. Рентгеновский дифрактометр Rigaku Ultima IV. Область применения: фазовый анализ проб, количественный фазовый анализ проб, определение областей когерентного рассеяния и микронапряжений, текстурный анализ. Особенности дифрактометра серии Ultima IV: радиус гониометра 185мм на выходной пучок, щели переменной ширины. Позволяет сохранять неизменной облучаемую поверхность образца. 0/0 гониометр вертикального типа для всех трех конфигураций, адаптированный для установки широкого набора дополнительных оптических компонентов. Высокоскоростной рентгеновский детектор D/teX Ultra обладает высокой скоростью счета, высоким энергетическим уровнем разрешения и низким уровнем шума. Многофункциональная приставка для анализа текстур и остаточных напряжений с поворотными столиками / Multi purpose attachment MPA-IV %(kai)(p(phi)Z stage. Автосменщик образцов (10 кювет). Программное обеспечение: качественный и количественный фазовый анализ, база данных 72 |