|
использованием стандартных и «косых» шлифов. Электрохимическое обезжиривание, травление и электрохимическую полировку осуществляли с помощью прибора выпрямителя «pro-craft». 2.5 Рентгеноструктуриый и микрорентгеноспектральный анализы Рентгеноструктурный фазовый анализ выполнялся на дифрактометрах «ДРОН-ЗМ» и «УРС-60». Съемку дифрактограмм проводили с использованием медного и хромового ка излучения при напряжении 35 кВ. Расшифровка дифрактограмм проводилась вручную с использованием стандартных методик. Для изучения фазового состава окалины (после испытания на жаростойкость) применялся метод «порошков». Факт обнаружения той или иной фазы фиксировался, если на дифрактограммах обнаруживалось не менее трех наиболее интенсивных линий этой фазы. Ликвация основных легирующих элементов в изучаемых материалах, состав фаз осуществлялся микрорентгеноспектральным анализом на приборах «МАР-2» и «Самека». Интересующие объекты микроструктуры фотографировались в лучах характеристического рентгеновского излучения СгКа, МоКа, А1Ка, NiK<, и в отраженных электронах. 2.6 Оптическая, электронная и растровая микроскопия Для выявления структуры исследуемых материалов, покрытий и композитов применялась оптическая металлография. Шлифы для исследований готовились по стандартной методике, путем чередования паст ГОИ различной фракции (от 60/40 до 1/0 мкм), а также с помощью метода косого шлифа. Для устранения имеющихся после шлифовки неровностей поверхности (без деформации материала) проводили механическое полирование. Полировка осуществлялась на шлифовальном диске, обтянутом фетром, предварительно 68 |
88 2.5.1. Оптическая, электронная и растровая микроскопия Для выявления структуры исследуемых материалов, покрытий и композитов применялась оптическая металлография. Шлифы для исследований готовились по стандаргной методике, путем чередования паст ГОИ различной фракции (от 60/40 до 1/0 мкм), а также с помощью метода косого шлифа. Для устранения имеющихся после шлифовки неровностей поверхности (без деформации материала) проводили механическое полирование. Полировка осуществлялась на шлифовальном диске, обтянутом фетром, предварительно промытым и вымоченным в воде в течение 1-2 часов. Абразивный материал подается к центру полировального круга в виде бедной водной суспензии, которая готовилась следующим образом: 10 г окиси хрома отмачивается в больших количествах воды (на 1л воды 1 2 г порошка), после чего фракция, осевшая в течение первого часа, отбрасывалась. Далее, с целью • выявления структуры, шлифы . подвергались травлению. Для травления использовался раствор «царской водки» и др. Качественные и ряд количественных исследований выполнялись на микроскопах «МИМ-8» и «Neophot-21», где с различной временной выдержкой были получены фотографии, а также на автоматическом анализаторе «Эпиквант». Исследование гетерогенных структур, к которым относятся и изучаемые сплавы, и композиты, можно проводить непосредственно в изолированном состоянии и косвенным методом методом «искусственных» отпечатков. Для решения задач, поставленных в работе, наиболее приемлемым оказался метод «искусственных» отпечатков или, иначе, экстрагированных реплик. Просмотр реплик и фотографирование выполнялось на электронном просвечивающем микроскопе «ЭМВ-100Б». Для приготовления реплик использовали металлографические шлифы произвольной формы и размеров, вырезанные из образцов и применяемые до этого в металлографических 89 исследованиях. Затем образцы подвергались электрополировке в двухэлектродной ячейке с охлажденными стенками при напряжении 40 В и температуре 293 К. Источником питания служил стандартный выпрямитель. После электрополировки образцы травили с учетом того, что глубина травления должна быть меньше, чем при металлографических исследованиях. На полученные шлифы в вакуумном посту «ВУП-4» напылялась угольноплатиновая реплика. Угол напыления составлял 30-35°, время напыления подбиралось от 30 до 60 с, расстояние до электрода 0,1-0,12 м. Толщина пленки контролировалась по цвету и составляла порядка 30 мкм. Отделение реплики проводили механически, с использованием 20%-ного раствора желатина в дистиллированной воде. Разогретый на «водяной бане» до 50 °С раствор наносился каплями поверх пленки и высушивался. После высыхания желатиновая пленка отдиралась при помощи лезвия. Далее пленка разрезалась на квадратики стандартною размера и опускалась на поверхность горячей воды, слоем желатина вниз, где происходило отделение отпечатка от желатина. Отпечаток промывался в двух сосудах с горячей дистиллированной водой и после высыхания исследовался на электронном микроскопе. . Фрактографические исследования характера разрушения композита проводились на растровом электронном микроскопе «РЭМ-200». 2.5.2. Рентгеноструктурный и микрорентгеноспектральный анализы Рентгеноструктурный фазовый анализ выполнялся на дифрактометрах «ДРОН-ЗМ» и «УРС-60». Съемку дифрактограмм проводили с использованием медного и хромового Ки излучения при напряжении 35 кВ. Расшифровка дифрактограмм проводилась вручную с использованием стандартных методик. Для изучения фазового состава окалины (после испытания на жаростойкость) применялся метод «порошков». Факт обнаружения той или иной фазы фиксировался, если на дифрактограммах было не менее трех наиболее интенсивных линий этой фазы. Ликвация основных легирующих элементов в изучаемых материалах, состав фаз определялись микрорентгеноспектральным анализом на приборах «МАР-2» и «Самека». Интересующие объекты микроструктуры фотографировались в лучах характеристического рентгеновского излучения CrKa, МоКо, TiKa, А1К«, NiK„ и в отраженных электронах. 2.5.3. Методика погенциодинамических коррозионных испытаний Для проведения коррозионных исследований композита (металлпокрытие) использовался потенциодинамический метод, который предусматривает измерение потенциала катода при помощи капилляра Луггина-Габера и хлор-серебряиного электрода сравнения на установке, представленной на рис. 2.6. 90 Рис. 2.6. Схема экспериментальной установки: 1 хлор-серебрянный электрод; 2 стакан с насыщенным водным раствором H2S04; 3 капилляр Луггина-Габера; 4 катод; 5 электролит; 6 анод; 7 ультразвуковая ванна; 8-электролизер Анодные и катодные поляризационные кривые снимались на потенциостате П5827М. Перед снятием поляризационных кривых поверхность образцов зачищали до блеска тонкой шкуркой и обезжиривали ацетоном. На |