|
промытым и вымоченным в воде в течение 1-2 часов. Абразивный материал подается к центру полированного круга в виде бедной водяной суспензии, которая готовилась следующим образом: 10 г окиси хрома обмачивается в больших количествах воды (на 1 л воды 1-2 г порошка), после чего фракция, осевшая в течение первого часа, отбрасывалась. Далее, с целью выявления структуры, шлифы подвергались травлению. Для травления использовался раствор «царской водки» и др. Исследование гетерогенных структур, к которым относятся и изучаемые сплавы, и композиты, можно проводить непосредственно в изолированном состоянии и косвенным методом методом «искусственных» отпечатков. Для решения задач, поставленных в работе, наиболее применимым оказался метод «искусственных» отпечатков или, иначе, экстрагированных реплик. Просмотр реплик и фотографирование выполнялось, как уже говорилось, на электронном просвечивающем микроскопе «ЭВМ-100Б». Для приготовления реплик использовали металлографические шлифы произвольной формы и размеров, вырезанные из образцов и применяемых до этого в металлографических исследованиях. Затем образцы подвергались электрополировке в двухэлектродной ячейке с охлажденными стенками при напряжении 40 В и температуре 293 К. Источником питания служил стандартный выпрямитель. После электрополировки образцы травили с учетом того, что глубина травления должна быть меньше, чем при металлографических исследованиях. На полученные шлифы в вакуумном посту «ВУП-4» напылялась угольноплатиновая реплика. Угол напыления составлял (30...35)°, время напыления подбиралось от 30 до 60 сек., расстояние до электрода (0,1 ...0,12) м. Толщина пленки контролировалась по цвету и составляла порядка 30 мкм. Отделение реплики проводили механически, с использованием 20%ного раствора желатина в дистиллированной воде. Разогретый на «водяной бане» до 50°С раствор наносится каплями поверх пленки и высушивается. После 69 |
88 2.5.1. Оптическая, электронная и растровая микроскопия Для выявления структуры исследуемых материалов, покрытий и композитов применялась оптическая металлография. Шлифы для исследований готовились по стандаргной методике, путем чередования паст ГОИ различной фракции (от 60/40 до 1/0 мкм), а также с помощью метода косого шлифа. Для устранения имеющихся после шлифовки неровностей поверхности (без деформации материала) проводили механическое полирование. Полировка осуществлялась на шлифовальном диске, обтянутом фетром, предварительно промытым и вымоченным в воде в течение 1-2 часов. Абразивный материал подается к центру полировального круга в виде бедной водной суспензии, которая готовилась следующим образом: 10 г окиси хрома отмачивается в больших количествах воды (на 1л воды 1 2 г порошка), после чего фракция, осевшая в течение первого часа, отбрасывалась. Далее, с целью • выявления структуры, шлифы . подвергались травлению. Для травления использовался раствор «царской водки» и др. Качественные и ряд количественных исследований выполнялись на микроскопах «МИМ-8» и «Neophot-21», где с различной временной выдержкой были получены фотографии, а также на автоматическом анализаторе «Эпиквант». Исследование гетерогенных структур, к которым относятся и изучаемые сплавы, и композиты, можно проводить непосредственно в изолированном состоянии и косвенным методом методом «искусственных» отпечатков. Для решения задач, поставленных в работе, наиболее приемлемым оказался метод «искусственных» отпечатков или, иначе, экстрагированных реплик. Просмотр реплик и фотографирование выполнялось на электронном просвечивающем микроскопе «ЭМВ-100Б». Для приготовления реплик использовали металлографические шлифы произвольной формы и размеров, вырезанные из образцов и применяемые до этого в металлографических 89 исследованиях. Затем образцы подвергались электрополировке в двухэлектродной ячейке с охлажденными стенками при напряжении 40 В и температуре 293 К. Источником питания служил стандартный выпрямитель. После электрополировки образцы травили с учетом того, что глубина травления должна быть меньше, чем при металлографических исследованиях. На полученные шлифы в вакуумном посту «ВУП-4» напылялась угольноплатиновая реплика. Угол напыления составлял 30-35°, время напыления подбиралось от 30 до 60 с, расстояние до электрода 0,1-0,12 м. Толщина пленки контролировалась по цвету и составляла порядка 30 мкм. Отделение реплики проводили механически, с использованием 20%-ного раствора желатина в дистиллированной воде. Разогретый на «водяной бане» до 50 °С раствор наносился каплями поверх пленки и высушивался. После высыхания желатиновая пленка отдиралась при помощи лезвия. Далее пленка разрезалась на квадратики стандартною размера и опускалась на поверхность горячей воды, слоем желатина вниз, где происходило отделение отпечатка от желатина. Отпечаток промывался в двух сосудах с горячей дистиллированной водой и после высыхания исследовался на электронном микроскопе. . Фрактографические исследования характера разрушения композита проводились на растровом электронном микроскопе «РЭМ-200». 2.5.2. Рентгеноструктурный и микрорентгеноспектральный анализы Рентгеноструктурный фазовый анализ выполнялся на дифрактометрах «ДРОН-ЗМ» и «УРС-60». Съемку дифрактограмм проводили с использованием медного и хромового Ки излучения при напряжении 35 кВ. Расшифровка дифрактограмм проводилась вручную с использованием стандартных методик. Для изучения фазового состава окалины (после испытания на жаростойкость) применялся метод «порошков». Факт обнаружения той или иной фазы фиксировался, если на дифрактограммах было не менее трех наиболее интенсивных линий этой фазы. |