|
высыхания желатиновая пленка отдирается при помощи лезвия. Далее пленка разрезается на квадратики стандартного размера и опускается на поверхность горячей воды слоем желатина вниз, где происходит отделение отпечатка от желатина. Отпечаток промывался в двух сосудах с горячей дистиллированной водой и после высыхания исследовался на электронном микроскопе. Фрактографические исследования характера разрушения композита проводились на растровом электронном микроскопе «РЭМ-200». 2.7 Измерение геометрических параметров поверхности Измерение геометрических параметров поверхности осуществляли с помощью профилографа профилометра «Абрис-ПМ7», который предназначен для визуального и графического отображения результатов измерений шероховатости, статистической обработки результатов измерений с помощью компьютера через интерфейс RS-232 возможностью вывода результатов на печать. Контроль шероховатости поверхности напыленных покрытий также осуществляли на профилографе модели 252 тип АП по ГОСТ 19299-73 (изготовитель завод «Калибр»). Допускается производить контроль методом сравнения с образцами по ГОСТ 9378-75. Для повышения точности оценки шероховатости использовали для расчета комплексный параметр шероховатости (А) [260]. 2.8 Другие методы исследования Для решения поставленных в диссертационной работе задач был привлечен и ряд других методов исследования композитов. Пористость покрытия определяют методом гидростатического 70 взвешивания по ГОСТ 18898-73. |
89 исследованиях. Затем образцы подвергались электрополировке в двухэлектродной ячейке с охлажденными стенками при напряжении 40 В и температуре 293 К. Источником питания служил стандартный выпрямитель. После электрополировки образцы травили с учетом того, что глубина травления должна быть меньше, чем при металлографических исследованиях. На полученные шлифы в вакуумном посту «ВУП-4» напылялась угольноплатиновая реплика. Угол напыления составлял 30-35°, время напыления подбиралось от 30 до 60 с, расстояние до электрода 0,1-0,12 м. Толщина пленки контролировалась по цвету и составляла порядка 30 мкм. Отделение реплики проводили механически, с использованием 20%-ного раствора желатина в дистиллированной воде. Разогретый на «водяной бане» до 50 °С раствор наносился каплями поверх пленки и высушивался. После высыхания желатиновая пленка отдиралась при помощи лезвия. Далее пленка разрезалась на квадратики стандартною размера и опускалась на поверхность горячей воды, слоем желатина вниз, где происходило отделение отпечатка от желатина. Отпечаток промывался в двух сосудах с горячей дистиллированной водой и после высыхания исследовался на электронном микроскопе. . Фрактографические исследования характера разрушения композита проводились на растровом электронном микроскопе «РЭМ-200». 2.5.2. Рентгеноструктурный и микрорентгеноспектральный анализы Рентгеноструктурный фазовый анализ выполнялся на дифрактометрах «ДРОН-ЗМ» и «УРС-60». Съемку дифрактограмм проводили с использованием медного и хромового Ки излучения при напряжении 35 кВ. Расшифровка дифрактограмм проводилась вручную с использованием стандартных методик. Для изучения фазового состава окалины (после испытания на жаростойкость) применялся метод «порошков». Факт обнаружения той или иной фазы фиксировался, если на дифрактограммах было не менее трех наиболее интенсивных линий этой фазы. |