от ультрамалых до макросодержаний. АЭС с ИСП менее подвержен помехам, чем любой другой сопоставимый с ним спектрометрический метод. В настоящей работе использовали метод АЭС с ИСП для одновременного определения Со и Ti в соединениях вольфрама. При определении Со и Ti атомно-эмиссионная спектрометрия с индукционной плазмой имеет целый ряд преимуществ перед другими известными методами: более высокие чувствительности, чем атомноабсорбционная, атомно-флуоресцентная спектрометрия и фотометрический метод анализа и широкий диапазон калибровочных графиков. АЭС с ИСП — разрушающий метод анализа. Исследуемый материал должен быть переведён в раствор, хотя, теоретически, вещество может быть введено и в виде аэрозоля, состоящего из твёрдых частиц или газовой фазы. Далее аналит проходит по центральному каналу в зону плазмы и разогревается до температуры около 8000 К. При такой температуре достигаются практически полная атомизация, высокая степень возбуждения атомов и частичная ионизация. Для получения спектра используется зона над ярко светящейся плазмой. Здесь атомное излучение может быть измерено на низком уровне фона. Плазма образуется следующим образом: электрический ток высокой частоты, текущий через индуктор, возбуждает высокочастотное магнитное поле, которое в свою очередь индуцирует высокочастотный электрический разряд в потоке аргона внутри горелки в области индуктора. В результате аргон нагревается до очень высокой температуры, образуя газовый плазменный факел. Оптическое излучение пробы разлагается в спектр на дифракционной решётке и регистрируется фотоэлектрическим способом. Исследования проводили на последовательном атомно-эмиссионном спектрометре с индукционной плазмой фирмы «НОМВА Jobin Yvon» модель «ULTIMA 2», который является прибором последнего поколения. Он включает в себя монохроматор, твердотельный генератор с частотой 40,68 МГц и 77 |
3.2 Определение химического состава порошка Для оценки химического состава порошков, полученных из отходов твердых сплавов марок ВК8 и Т15К6 методом ЭЭД, был проведен химический анализ этих порошков с использованием различных методик. Определение содержания кобальта и титана проводили с помощью атомно-эмиссионной спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (АЭС с ИСП). Индукционная аргоновая плазма самый эффективный источник атомной эмиссии, который может быть использован для определения всех элементов, исключая аргон. Атомы и ионы образца в плазме находятся в возбужденном состоянии. Измеряется интенсивность излучения, испускаемого при переходе атомов и ионов на более низкие энергетические уровни. Каждый элемент излучает определённую длину волны. Анализ полученного спектра позволяет сделать качественный и количественный анализ. Для количественного анализа требуется предварительная калибровка. Градуировочные графики, связывающие содержание аналита в плазме с инструментальным откликом, линейны в интервале пяти порядков величины концентрации. Пределы обнаружения обычно очень низки. В спектре присутствует много линий различной интенсивности для каждого элемента, поэтому индукционная плазма пригодна для определения разных концентраций от ультрамалых до макросодержаний. АЭС с ИСГ1 менее подвержен помехам, чем любой другой сопоставимый с ним спектрометрический метод. В настоящей работе использовали метод АЭС с ИСП для одновременного определения Со и Ti в соединениях вольфрама. При определении Со и Ti атомно-эмиссионная спектрометрия с индукционной плазмой имеет целый ряд преимуществ перед другими известными методами: более высокие чувствительности, чем атомноабсорбционная, атомно-флуоресцентная спектрометрия и фотометрический метод анализа и широкий диапазон калибровочных графиков. 57 АЭС с ИСП разрушающий метод анализа. Исследуемый материал должен быть переведён в раствор, хотя, теоретически, вещество может быть введено и в виде аэрозоля, состоящего из твёрдых частиц или газовой фазы. Далее аналит проходит по центральному каналу в зону плазмы и разогревается до температуры около 8000 К. При такой температуре достигаются практически полная атомизация, высокая степень возбуждения атомов и частичная ионизация. Для получения спектра используется зона над ярко светящейся плазмой. Здесь атомное излучение может быть измерено на низком уровне фона. Плазма образуется следующим образом: электрический ток высокой частоты, текущий через индуктор, возбуждает высокочастотное магнитное поле, которое в свою очередь индуцирует высокочастотный электрический разряд в потоке аргона внутри горелки в области индуктора. В результате аргон нагревается до очень высокой температуры, образуя газовый плазменный факел. Оптическое излучение пробы разлагается в спектр на дифракционной решётке и регистрируется фотоэлектрическим способом. Исследования проводились на последовательном атомно-эмиссионном спектрометре с индукционной плазмой фирмы «HOR1BA Jobin У von» модель «ULTIMA 2», который является прибором последнего поколения. Он включает в себя монохроматор, твердотельный генератор с частотой 40,68 МГц и микро-ЭВМ, под контролем которой программируются и осуществляются условия анализа. Монохроматор Черни-Тернера имеет следующие характеристики: Фокусное расстояние 1,0 м. Голографическая решетка 2400 штрихов/мм, первый и второй порядок размер 110x110 мм, позволяет свести к минимуму эффект светорассеяния. Спектральный диапазон: стандартный 160-800 нм с опцией для УФ-области 120-180 нм. Разрешение: 5 рм в диапазоне 120-320 нм, Юрм в диапазоне 320-800 нм. Оптика заполнена азотом и термостабилизирована с точностью ±1 °С. Перемещение решетки осуществляется шаговым мотором с размером шага 58 |