|
микроЭВМ, под контролем которой программируются и осуществляются условия анализа. Монохроматор Черни-Тернера имеет следующие характеристики: Фокусное расстояние 1,0 м. Голографическая решетка 2400 штрихов/мм, первый и второй порядок размер 110x110 мм, позволяет свести к минимуму эффект светорассеяния. Спектральный диапазон: стандартный 160800 нм с опцией для УФ-области 120-180 нм. Разрешение: 5 рм в диапазоне 120-320 нм, 10 рм в диапазоне 320-800 нм. Оптика заполнена азотом и термостабилизирована с точностью ±1°С. Перемещение решетки осуществляется шаговым мотором с размером шага 0,001 нм и механической воспроизводимостью 0,0004 нм. Использование циклонической камеры распыления объемом 50 мл позволяет (в сравнении с камерой Скотта объемом 100 мл) увеличивать чувствительность определения элементов и уменьшать время промывки, что сокращает время проведения анализа и ведет к существенной экономии аргона и электроэнергии. Плазменные спектрометры фирмы HORIBA Jobin Yvon имеют дополнительный «вспомогательный» поток аргона (0,8-1,2 л/мин), который позволяет уменьшать влияние вязкости раствора на количество аэрозоля, поступающего в плазму. В сочетании с перистальтическим насосом эффект вязкости анализируемого раствора существенно снижается. В спектрометре «ULTIMA 2» применяется схема радиального наблюдения плазмы, что дает целый ряд преимуществ по сравнению с аксиальным обзором: меньше матричных влияний, большая аналитическая зона наблюдения плазмы. Программное обеспечение спектрометра «ULTIMA 2» дает возможность использовать 125000 эмиссионных спектральных линий. Предварительный выбор аналитической линии проводили, используя атласы эмиссионной спектроскопии. Была проведена оценка спектральных помех и выбраны аналитические длины волн для каждого определяемого элемента. Метод АЭС с ИСП требует переведения анализируемых образцов в раствор. 78 |
АЭС с ИСП разрушающий метод анализа. Исследуемый материал должен быть переведён в раствор, хотя, теоретически, вещество может быть введено и в виде аэрозоля, состоящего из твёрдых частиц или газовой фазы. Далее аналит проходит по центральному каналу в зону плазмы и разогревается до температуры около 8000 К. При такой температуре достигаются практически полная атомизация, высокая степень возбуждения атомов и частичная ионизация. Для получения спектра используется зона над ярко светящейся плазмой. Здесь атомное излучение может быть измерено на низком уровне фона. Плазма образуется следующим образом: электрический ток высокой частоты, текущий через индуктор, возбуждает высокочастотное магнитное поле, которое в свою очередь индуцирует высокочастотный электрический разряд в потоке аргона внутри горелки в области индуктора. В результате аргон нагревается до очень высокой температуры, образуя газовый плазменный факел. Оптическое излучение пробы разлагается в спектр на дифракционной решётке и регистрируется фотоэлектрическим способом. Исследования проводились на последовательном атомно-эмиссионном спектрометре с индукционной плазмой фирмы «HOR1BA Jobin У von» модель «ULTIMA 2», который является прибором последнего поколения. Он включает в себя монохроматор, твердотельный генератор с частотой 40,68 МГц и микро-ЭВМ, под контролем которой программируются и осуществляются условия анализа. Монохроматор Черни-Тернера имеет следующие характеристики: Фокусное расстояние 1,0 м. Голографическая решетка 2400 штрихов/мм, первый и второй порядок размер 110x110 мм, позволяет свести к минимуму эффект светорассеяния. Спектральный диапазон: стандартный 160-800 нм с опцией для УФ-области 120-180 нм. Разрешение: 5 рм в диапазоне 120-320 нм, Юрм в диапазоне 320-800 нм. Оптика заполнена азотом и термостабилизирована с точностью ±1 °С. Перемещение решетки осуществляется шаговым мотором с размером шага 58 0,001 нм и механической воспроизводимостью 0,0004 нм. Использование циклонической камеры распыления объемом 50 мл позволяет (в сравнении с камерой Скотта объемом 100 мл) увеличивать чувствительность определения элементов и уменьшать время промывки, что сокращает время проведения анализа и ведет к существенной экономии аргона и электроэнергии. Плазменные спектрометры фирмы HOR1BA Jobin Yvon имеют дополнительный «вспомогательный» поток аргона (0,8-1,2 л/мин), который позволяет уменьшать влияние вязкости раствора на количество аэрозоля, поступающего в плазму. В сочетании с перистальтическим насосом эффект вязкости анализируемого раствора существенно снижается. В спектрометре «ULTIMA 2» применяется схема радиального наблюдения плазмы, что даст целый ряд преимуществ по сравнению с аксиальным обзором: меньше матричных влияний, большая аналитическая зона наблюдения плазмы. Программное обеспечение спектрометра «ULTIMA 2» дает возможность использовать 125000 эмиссионных спектральных линий. Предварительный выбор аналитической линии проводили, используя атласы эмиссионной спектроскопии. Была проведена оценка спектральных помех и выбраны аналитические длины волн для каждого определяемого элемента. Метод АЭС с ИСП требует переведения анализируемых образцов в раствор. Навески образцов от 1 до 100 мг помещали в стеклоуглеродные чашки и обрабатывали смесью HF и HN03 для растворения карбида вольфрама. Для предотвращения выпадения в осадок солей вольфрама добавляли от 0,2 до 2 мл Н3РО4 (пропорционально величине навески). После этого растворы упаривали до полного удаления IIP. К полученным сиропообразным растворам добавляли 3 мл концентрированной HNO3 и 9 мл концентрированной HCI, подогревали, переводили в мерные колбы и дистиллированной водой доводили объём до 100 мл. Растворы, полученные из навески 100 мг и содержащие 2 мл Н3РО4, перед съемкой разбавляли в 59 |