|
151 5.3. Изготовление сорбента для хроматографических колонок. Выполнены эксперименты по использованию кремнезема, осажденного из гидротермального теплоносителя, как сорбента в хроматографических колонках для разделения смесей органических жидких и газообразных веществ. Дисперсный кремнезем, заполняющий хроматографические колонки, представляет твердую неподвижную фазу, через которую фильтруется подвижная фаза газ носитель, содержащий определяемыс компоненты. Благодаря различным значениям коэффициентов распределения между газовой и твердой фазами происходит хроматографическое разделение элюируемых компонентов смеси и регистрация результата в виде пиков хроматограммы, соответствующих концентрации определенных компонентов. Предварительное осаждение кремнезема из теплоносителя проводилось по способу [135]. Утилизация кремнезема в качестве сорбента для газовой хроматографии позволяет использовать сорбционные свойства поверхности осажденного кремнезема, что расширяет области утилизации материала, повышает его стоимость и увеличивает эффективность использования гидротермального теплоносителя. Способ исключает затраты дорогих реагентов на производство традиционных синтетических дисперсных аморфных кремнеземов, служащих исходным материалом для приготовления сорбентов для хроматографии . Выполнены эксперименты по разделению компонент смеси органических соединений в двух хроматографических колонках, одна из которых набита кремнеземом, осажденным из гидротермального теплоносителя вымораживанием по способу [135], а вторая промышленно произведенным сорбентом силохромом С-80. Фракция частиц силохрома С-80 была в пределах 0,315-0,5 мм, удельная поверхность порошка 80,0 м2/г, средний диаметр пор 40,0 50,0 нм, удельный объем пор 1,3 см3/г. Обе колонки были одинаковы по подготовке и работали параллельно. Длина колонок была 1,8 м, внутренний диаметр 2,0 мм, масса сорбента в колонке, набитой силохромом С-80 4,67 г, в колонке, набитой геотермальным кремнеземом, 1,45 г. Анализируемые компоненты элюировались через колонки газом-носителем гелием, расход |
После модифицирования проведены эксперименты по использованию кремнезема для очистки дистиллированной воды от примеси бензина Л-76 с плотностью 0.758 г/см3 и дизельного топлива с плотностью 0.817 г/см3. Количество нефтепродукта, добавленного в воду перед очисткой, было от 4 до20 мл/л. Расход сорбента для удаления нерастворенных нефтепродуктов составлял 100 г/(195-211) г бензина или дизельного топлива. В экспериментах по удалению растворенных нефтепродуктов к объему дистиллированной воды приливали дизельное топливо до получения концентрации 10 мкл/л (менее 1 вес. части на 100000). После этого объем загрязненной воды фильтровали через слой сорбента модифицированного по указанной методике. Остаточная суммарная концентрация нефтепродуктов в профильтрованной воде составляла 0.19 мкл/л= 0.16 мг/л, то есть 98% растворенных в воде нефтепродуктов было удалено. 6.5. Эксперименты по использованию кремнезема как сорбента для хроматографического разделения смесей жидких и газообразных органических веществ. Выполнены эксперименты по использованию кремнезема, осажденного из гидротермального теплоносителя, как сорбента в хроматографических колонках для разделения смесей органических жидких и газообразных веществ. Дисперсный кремнезем, заполняющий хроматографические колонки, представляет твердую неподвижную фазу, через которую фильтруется подвижная фаза газ носитель, содержащий определяемые компоненты. Благодаря различным значениям коэффициентов распределения между газовой и твердой фазами происходит хроматографическое разделение элюируемых компонентов смеси и регистрация результата в виде пиков хроматограммы, соответствующих концентрации определенных компонентов. Предварительное осаждение кремнезема из теплоносителя проводилось по способу [224]. Утилизация кремнезема в качестве сорбента для газовой хроматографии позволяет использовать сорбционные свойства поверхности осажденного крем 353 незема, что расширяет области утилизации материала, повышает его стоимость и увеличивает эффективность использования гидротермального теплоносителя. Способ исключает затраты дорогих реагентов на производство традиционных синтетических дисперсных аморфных кремнеземов, служащих исходным материалом для приготовления сорбентов для хроматографии. Таблица 6.7 Сравнительное время удерживания разных веществ на колонках длиной 1.8 м и диаметром 2.0 мм, набитых кремнеземом, осажденным из гидротермального теплоносителям силохромом С-80. Вещество Объем пробы, мкл Время удерживания, Силохром С-80 Геотермальный кремнезем Изобутан 200.0 44 с 53.7 с Г ексан 0.1 1 мин 11 с 1 мин 30.2 с Г ептан 0.1 1 мин 43 с 2 мин 13 с Бензол 0.1 1 мин 22.5 с 3 мин 22.3 с Толуол 0.1 2 мин 26 с 6 мин 33.5 с О-ксилол 0.1 4 мин 36.9 с 13 мин 08.7 с Выполнены эксперименты по разделению компонент смеси органических соединений в двух хроматографических колонках, одна из которых набита кремнеземом, осажденным из гидротермального теплоносителя вымораживанием по способу [224], а вторая промышленно произведенным сорбентом силохромом С-80. Фракция частиц силохрома С-80 была в пределах 0.315-0.5 мм, удельная поверхность порошка 80.0 м2/г, средний диаметр пор 40.0 50.0 нм, удельный объем пор 1.3 см3/г. Обе колонки были одинаковы по подготовке и работали параллельно. Длина колонок была 1.8 м, внутренний диаметр 2.0 мм, масса сорбента в колонке, набитой силохромом С-80 4.67 г; в колонке, набитой геотермальным кремнеземом, 1.45 г. Анализируемые компоненты элюировались через колонки газом-носителем гелием, расход гелия через каждую колонку был 0.2 мл/с. Температура экспериментов составляла 130° С. Для |