|
97 мг/л, так что отношение СаО/8Ю2 в осажденном материале было равно примерно 1,0. Прокаливание проводилось в муфельной печи при температуре 900°С в течение 3 часов. До прокаливания образец был аморфный с большой примесью кальцита (рис. 3. 5а). В спектре образца линии кальцита преобладали по сравнению с аморфным гало. После прокаливания образец практически полностью перешел в волластонит Са8Юз (рис. 3.56), все основные линии которого присутствовали в спектре в районе 0,29752, 0,21843, 0,33083, 0,18317, 0,35088, 0,38427, 0,30931 и 0,77019 нм. Образец Л4, полученный при расходе извести СаО 700 мг/л, после прокаливания при 1200°С в течение 2 ч пракги чески полностью перешел в псевдоволластонит Са8Ю3. Из рентгенограммы исчезло аморфное гало и появились линии псевдоволластонита в районе 0,3225, 0,2808, 0,3415, 0,3225, 0,2448, 0,1947, 0,1993 нм и слабые линии кристобапита 8Ю2 в районе 0,4060, 0,2491 нм, а также несколько нерасшифрованных линий (0,1829, 0,1783, 0,1683, 0,1614 нм). В таблицах 3.5а и 3.56 показано отношение СаО/8Ю2 осажденного материала в зависимости от расхода извести СаО, в таблице 3.6а также приведены отношения А120з/8Ю2, Ре203/8Ю2 и отношение концентраций натрия и калия. Расход извести СаО варьировали от 1500 до 80 мг/л, соответственно отношение СаО/8Ю2 в образцах осадка изменялось от 1,00 до 0,0196. Наименьшая доля кальция была в образце Ь99, осажденном при расходе СаО 80 мг/л. Отношение СаО/8Ю2 в образце Ь99 составило 0,0196. Расход извести СаО 80 мг/л является критическим расходом при температуре 20°С. При расходе извести менее 80 мг/л при 20°С осаждение неустойчиво, либо не происходит вообще. Из таблицы 3.56 видно, что при расходе извести СаО 80 мг/л доля кальция Са/8Ю2 по отношению к диоксиду кремния 8Ю2 в осажденном материале составляла 0,0196x0,714 = 0,01399. При осаждении 473,2 мг/л коллоидного • I кремнезема 8Ю2 соосадилось 0,0139x473,2 = 6,62 мг/л катионов кальция Са~ . Для коагуляции и осаждения из гидротермального раствора всего I / коллоидного кремнезема (500-550 мг/л 8Ю2) был необходим ввод критического количества двухзарядных катионов Са^ около 57-60 мг/л = 1,425-1,50 |
На рисунках 3.6а и 3.66 показаны спектры рентгенофазового анализа образца Ь312 соответственно до и после высокотемпературного прокаливания. Образец Ь312 был получен осаждением кремнезема при большом расходе извести СаО 700 мг/кг, так что отношение СаО/ЗЮ2 в осажденном материале было равно примерно 1.0. Прокаливание проводилось в муфельной печи при температуре 900°С в течение 3 часов. До прокаливания образец был аморфный с большой примесью кальцита (рис. 3. 6а). В спектре образца линии кальцита преобладали по сравнению с аморфным гало. После прокаливания образец практически полностью перешел в волластонит Са$Ю3 (рис. 3. 66), все основные линии которого присутствовали в спектре в районе 0.29752, 0.21843, 0.33083, 0.18317, 0.35088, 0.38427, 0.30931 и 0.77019 нм. Образец Ь4, полученный при расходе извести СаО 700 мг/кг, после прокаливания при 1200°С в течение 2 ч практически полностью перешел в псевдоволластонит СаЗЮ3. Из спектра рентгенофазового анализа исчезло аморфное гало и появились линии лсевдоволластонита в районе 0.3225, 0.2808, 0.3415, 0.3225, 0.2448, 0.1947, 0.1993 нм и слабые линии кристобалита $Ю2 в районе 0.4060, 0.2491 нм, а также несколько нерасшифрованных линий (0.1829, 0.1783, 0.1683, 0.1614 нм). Образец Ь99, полученный при расходе СаО 80 мг/кг, подвергался прокаливанию при различных температурах с целью установить влияние высокотемпературного прокаливания на структуру материала. Прокаливание проводилось при температуре 950, 800, 600 и 400°С в течение 2.5-3.0 ч. Прокаливание образца Ь99 при температуре 400°С не вызвало потерю аморфной структуры и переход в кристобалит или волластонит. Аморфное гало после прокаливания утратило плавные очертания, флуктуации интенсивности возросли, максимум гало сместился в район 0.3881 нм. Линия кальцита в районе 0.30329 нм осталась в спектре, нерасшифрованная линия в районе 0.2812 нм исчезла. Прокаливание при температуре 950, 800 и 600°С привело к тому, что материал терял аморфную структуру и переходил в кристобалит. Из спектра рентгенофазового анализа исчезало аморфное гало и появились кристаллические линии. Спектры образца Ь99 после прокаливания при температуре 800 и 600°С В таблицах 3.8а и 3.86 показано отношение СаО/ЗЮ2 в составе осажденного материала в зависимости от расхода извести СаО, в таблице 3.8а также отношения А1203/$Ю2 и Ре203/ЗЮ2 и отношение концентраций натрия и калия. Таблица 3.86 Данные о химическом составе материала, осажденного из гидротермального раствора с добавлением извести при различном расходе СаО и температуре 20 °С (н.о.компонент не определялся, н.об,не обнаружен). СаО, мг/кг СаО бю2 ЗЮ2 ТЮ2 АЬОз Ре203 СаО Ыа20 к2о Н20* со2 0 31.24 2.96 0.00 0.36 0.31 92.49 1.13 0.42 1.66 н.о. 1500 1.00 29.46 0.71 0.27 н.об. 29.48 1.80 0.29 6.56 17.6 1000 0.89 32.00 0.09 0.18 н.об. 28.68 1.64 0.29 6.90 19.36 800 0.74 35.81 0.04 0.24 н.об. 26.60 1.18 0.29 6.70 16.72 700 0.60 38.56 0.09 0.25 н.об. 23.36 1.16 0.48 15.97 16.72 600 0.37 51.62 0.05 0.32 н.об. 19.60 1.10 0.29 17.30 13.64 500 0.29 59.80 0.16 0.54 0.09 17.55 1.11 0.32 5.20 9.24 100 0.125 82.40 0.17 0.62 0.19 10.30 1.16 0.48 1.88 2.64 80 0.0196 71.32 0.05 0.35 н.об. 1.40 4.50 1.10 7.89 н.о. 60 0.0331 80.29 0.02 0.46 н.об. 2.66 1.60 0.48 7.71 н.о. 40 0.006 84.22 н.об. 0.09 0.63 0.51 1.69 0.40 3.73 н.оп. Расход извести СаО варьировали от 1500 до 80 мг/кг, соответственно отношение СаО/ЗЮ2 в образцах осадка изменялось от 1.00 до 0.0196. Наименьшая доля кальция была в образце Ь99, осажденном при расходе СаО 80 мг/кг. Отношение СаО/ЗЮ2 в образце 1.99 составило 0.0196. Расход извести СаО 80 мг/кг является критическим расходом при температуре 20°С. При расходе извести менее 80 мг/кг при 20°С осаждение неустойчиво, либо не происходит вообще. Из таблицы 3.8 видно, что при расходе извести СаО 80 мг/кг доля кальция Са/ЗЮ2 по отношению к диоксиду кремния ЗЮ2 в осажденном материале со |