32 Для проведения экспериментов приготавливался электролит. В кислотостойкую ванну наливалась дистиллированная вода в количестве 0,7 расчетного объема и добавлялось двухлористое железо. Раствор тщательно перемешивался до полного растворения реактива. В отдельной ванне растворялось необходимое количество борной кислоты. Раствор борной кислоты добавлялся в хлоридный электролит при интенсивном перемешивании и объем доводился до расчетного уровня. Отстоявшийся электролит фильтровался, после чего кислотность электролита доводилась до соответствующего рабочего состояния путем введения соляной кислоты. Электролит прорабатывался периодическим током в течение 2 часов. В процессе эксплуатации электролита и в результате уноса его с деталями концентрация компонентов в растворе изменялась. Это приводило к изменению условий электролиза и физико-механических свойств покрытий. Изменение концентрации компонентов определялось методами химического анализа. Концентрация железа поддерживалась за счет растворения анодов, изготовленных из малоуглеродистой стали, а концентрация борной кислоты за счет периодического введения в электролит раствора борной кислоты. Масса осажденного металла определялась на аналитических весах ВЛА-200М по разности массы образца до и после покрытия с точностью 0,1 мг. Питание лабораторной установки осуществлялось периодическим током промышленной частоты по специально разработанной схеме (рис. 2.1). Нанесение покрытий производилось на плоские и цилиндрические образцы, шероховатость поверхности которых соответствовала Ка=2,5...0,63 мкм. Перед покрытием образцы тщательно промывались в бензине или ацетоне. После взвешивания они обезжиривались венской известью, промывались в воде и подвергались анодному травлению в 30 % растворе серной кислоты с добавлением 15...20 кг/м3 сернокислого железа. Время травления 1 ...2 минуты при плотности тока 30...70 А/дм2. |
36 влияющему фактору должно назначаться пять вариантов его значения, а число самих факторов на единицу больше. Применение данной методики позволяет снизить объем экспериментов в 625 раз и получить эмпирическую формулу с вполне удовлетворительной точностью. Обработка данных проводилась на ПЭВМ с применением программ «8ш&гарЫс$» и «Маб-Саб». Для проведения экспериментов приготавливался электролит. В кислотостойкую ванну наливалась дистиллированная вода в количестве 0,7 расчетного объема и добавлялось дву хлористое железо. Раствор тщательно перемешивался до полного растворения реактива. В отдельной ванне растворялось необходимое количество гипофосфита натрия. Раствор гипофосфита натрия добавлялся в хлоридный электролит при интенсивном перемешивании и объем доводился до расчетного уровня. Отстоявшийся электролит фильтровался, после чего кислотность электролита доводилась до соответствующего рабочего состояния, путем введения соляной кислоты. Электролит прорабатывался периодическим током в течение 2 часов. В процессе эксплуатации электролита и в результате уноса его с деталями концентрация компонентов в растворе изменялась. Это приводило к изменению условий электролиза и физико-механических свойств покрытий. Изменение концентрации компонентов определялось методами химического анализа. Концентрация железа поддерживалась за счет растворения анодов, изготовленных из малоуглеродистой стали, а концентрация гипофосфита натрия за счет периодического введения в электролит раствора гипофосфита натрия. Вес осажденного металла определялся на аналитических весах ВЛА-200М по разности веса образца до и после покрытия с точностью 0,1 мг. 37 Питание лабораторной установки осуществлялось периодическим током промышленной частоты по специально разработанной схеме (рис. 2.1). Форма тока представлена в приложении 2 (рис. п.2.1). Рис. 2.1. Схема экспериментальной установки для получения железофосфорных покрытий. Нанесение покрытий производилось на плоские и цилиндрические образцы, шероховатость поверхности которых соответствовала Ка=2,5...0,63 мкм. Перед покрытием образцы тщательно промывались в бензине или ацетоне. После взвешивания они обезжиривались венской известью, промывались в воде и подвергались анодному травлению в 30 % растворе серной кислоты с добавлением 15-20 кг/м3 сернокислого железа. Время травления 1 2 минуты при плотности тока 30-70 А/дм“. После промывки проточной водой образцы завешивались в рабочую ванну и электрические параметры (плотность тока и показатель асимметрии) доводились до номинальных в течение 3-5 минут. Аноды изготавливались из малоуглеродистой стали 20. Перед электролизом аноды зачищались до металлического блеска, обезжиривались венской известью, промывались в горячей воде и травились в течение 1-2 минут в 20-процентном растворе соляной кислоты, после чего промыва |