|
пласта Е5 и образцов угля этого же пласта, обработанных термовлажностным химреагентным способом. Хроматография — это метод разделения и определениявеществ, осно. ванный на распределении* компонентов между двумя фазами: подвижной1 и: неподвижной: Неподвижной (стационарной) фазой служит твердое пористое■ вещество (часто егоназывают сорбентом) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу, иногда под давлением. Компоненты анализируемой смеси (сорбаты) вместе с подвижной фазой передвигаются вдоль стационарной фазы. Ее обычно помещают в стеклянную или металлическую трубку, называемую колонкой. В зависимости от силы, взаимодействия с поверхностью сорбента (за счет адсорбции или по какому-либо другому механизму) компоненты будут перемещаться вдоль колонки с разной скоростью. Одни компоненты останутся в верхнем слое сорбента, другие, в меньшей степени взаимодействующие с сорбентом* окажутся в нижней части колонки, а некоторые и вовсе покинут колонку вместе с подвижной фазой (такие компоненты называются неудерживаемыми, а время их удерживания определяет “мертвое время” колонки). Опыты проводились на хроматографе М-3700 с пламенноионизационный детектором (ПИД), принцип действия которого основан на измерении электропроводности воздушно-водородного пламени, резко* возрастающей при попадании в него малых количеств органических веществ. В качестве подвижной фазы применялся газ гелий, а в качестве неподвижной, фазы (адсорбента) оксид алюминия, модифицированный гидрокарбонатом натрия; Размер фракции адсорбента 0,25+0,5 мм. Этот адсорбент помещается в насадочную колонку длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм. В трубку для исследуемых образцов засыпался 1 г угля, с размером фракций 0,5-1,0 мм. Трубка с обоих концов закрывалась 2 пыжами: из стекловаты и металлическим. Одним концом трубка соединена с баллоном с гелием, другим с колонкой. Перед трубкой для образцов находится двухиозиционный 103 |
Ill судить по составу золы угля, в пластах имеются титановые, германиевые и сернистые соединения. Химические реакции, имеющие место при размыве минералов угольного пласта, происходят по ионному механизму. Установлено [11], что при внедрении в уголь рабочих жидкостей происходит вытеснение метана и замещение части его в сорбционном объеме угля, что определяется скоростью и временем движения жидкости по трещинам и порам угольного пласта. Введение в рабочую жидкость добавок поверхностно-активных веществ способствует увеличению скорости пропитки, а, следовательно, сокращению времени дегазации пласта путем увеличения скорости вытеснения газа из сорбционного объема угля. Для исследования взаимодействий в системе «уголь-жидкость-газ» нами был выполнен хроматографический анализ неувлажненных образцов угля пласта Е5 и образцов угля этого же пласта, обработанных термовлажностным химреагентным способом. Хроматшрафия это метод разделения и определения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами подвижной и неподвижной. Неподвижной (стационарной) фазой служит твердое пористое вещество (часто его называют сорбентом) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу, иногда под давлением. Компоненты анализируемой смеси (сорбаты) вместе с подвижной фазой передвигаются вдоль стационарной фазы. Ее обычно помещают в стеклянную или металлическую трубку, называемую колонкой. В зависимости от силы взаимодействия с поверхностью сорбента (за счет адсорбции или по какому-либо другому механизму) компоненты будут перемещаться вдоль колонки с разной скоростью. Одни компоненты останутся в верхнем слое сорбента, другие, в меньшей степени взаимодействующие с сорбентом, окажутся в нижней части колонки, а некоторые и вовсе покинут колонку вместе с подвижной фазой (такие 112 компоненты называются неудерживаемыми, а время их удерживания определяет “мертвое время” колонки). Опыты проводились на хроматографе М-3700 с пламенноионизационный детектором (ПИД), принцип действия которого основан на измерении электропроводности воздушно-водородного пламени, резко возрастающей при попадании в него малых количеств органических веществ. В качестве подвижной фазы применялся газ гелий, а в качестве неподвижной фазы (адсорбента) оксид алюминия, модифицированный гидрокарбонатом натрия. Размер фракции адсорбента 0,25-f0,5 мм. Этот адсорбент помещается в насадочную колонку длиной 3 м и внутренним диаметром 2мм. В трубку для исследуемых образцов засыпался 1 г угля, с размером фракций 0,5-1,0 мм. Трубка с обоих концов закрывалась 2 пыжами: из стекловаты и металлическим. Одним концом трубка соединена с баллоном с гелием, другим с колонкой. Перед трубкой для образцов находится двухпозиционный кран, который позволяет направлять газ из баллона либо через трубку для образца либо напрямую в колонку. Второй конец колонки направлен в центр пламени смеси водорода (Н2) и воздуха. После того, как в трубку засыпали исследуемый образец, ее продували гелием в течение одной минуты. Затем на трубку надевали термостатирующую печку, нагревали ее до нужной температуры и выдерживали эту температуру в течение 5 минут. Далее печку снимали и направляли газ через колонку в пламя. На монитор компьютера при помощи специатьного программного обеспечения выводится хроматограмма (рис. 4.6.), на которой пиками показан выход того или иного газа из исследуемого образца, время выхода, а так же показаны высота пика и его площадь. Имея хроматограмму эталонной смеси газов с известной концентрацией каждого газа, и зная время выхода каждого газа, высоту и площадь пиков в эталонной смеси, можно, сравнивая с полученной хроматограммой, определить состав газов, выделяющихся из исследуемого образца, и, |