|
кран, который позволяет направлять газ из баллона либо через трубку для образца либо, напрямую в колонку. Второй конец колонки направлен в центр пламени смеси водорода (И2) и воздуха. После того, как в трубку засыпали исследуемый образец, ее продували гелием в течение одной’минуты. Затем на трубку надевали термостатирующую печку, нагревали ее до нужной температуры и выдерживали эту температуру в течение 5 минут. Далее печку снимали и направляли газ через колонку в.пламя. На монитор компьютера при помощи специального программного обеспечения выводится хроматограмма, на которой пиками показан выход того или иного газа из исследуемого образца, время выхода, а так же показаны высота пика и его площадь. Имея хроматограмму эталонной смеси газов с известной концентрацией каждого газа, и зная время выхода каждого газа, высоту и площадь пиков в эталонной смеси, можно, сравнивая с полученной хроматохраммой, определить состав газов, выделяющихся из исследуемого образца, и, составив пропорцию через площадь или высоту пика, концентрацию какого-либо конкретного газа из исследуемого образца. Для проведения опытов выбирались навески угля массой 10 г пласта Е5 размером фракций от 0,5 до 1,0 мм. Образцы смачивались чистой водой и раствором 1IAB «Неолас» следующих концентраций (%): 0,15; 0,5; 0,75; 1,0. Всего было подготовлено 5образцов, которые увлажняли раствором при температуре 20°С. Время увлажнения составило 24 часа. Затем образцы угля подвергались хроматографическому анализу. Состав и количество некоторых сорбированных углеводородов в исследуемых образцах угля отражены на рис. 4.6. Графики характеристики процесса десорбции углеводородных газов (рис. 4.6) имеют вид параболы с оптимальной концентрацией раствора смачивателя, равной 0,5^0,6%, при которой остаточная газоносность для всех трех исследуемых газов является минимальной по сравнению с чистой водой и концентрацией смачивателя 1%. Следовательно, для чистой воды и 1%-й концент |
112 компоненты называются неудерживаемыми, а время их удерживания определяет “мертвое время” колонки). Опыты проводились на хроматографе М-3700 с пламенноионизационный детектором (ПИД), принцип действия которого основан на измерении электропроводности воздушно-водородного пламени, резко возрастающей при попадании в него малых количеств органических веществ. В качестве подвижной фазы применялся газ гелий, а в качестве неподвижной фазы (адсорбента) оксид алюминия, модифицированный гидрокарбонатом натрия. Размер фракции адсорбента 0,25-f0,5 мм. Этот адсорбент помещается в насадочную колонку длиной 3 м и внутренним диаметром 2мм. В трубку для исследуемых образцов засыпался 1 г угля, с размером фракций 0,5-1,0 мм. Трубка с обоих концов закрывалась 2 пыжами: из стекловаты и металлическим. Одним концом трубка соединена с баллоном с гелием, другим с колонкой. Перед трубкой для образцов находится двухпозиционный кран, который позволяет направлять газ из баллона либо через трубку для образца либо напрямую в колонку. Второй конец колонки направлен в центр пламени смеси водорода (Н2) и воздуха. После того, как в трубку засыпали исследуемый образец, ее продували гелием в течение одной минуты. Затем на трубку надевали термостатирующую печку, нагревали ее до нужной температуры и выдерживали эту температуру в течение 5 минут. Далее печку снимали и направляли газ через колонку в пламя. На монитор компьютера при помощи специатьного программного обеспечения выводится хроматограмма (рис. 4.6.), на которой пиками показан выход того или иного газа из исследуемого образца, время выхода, а так же показаны высота пика и его площадь. Имея хроматограмму эталонной смеси газов с известной концентрацией каждого газа, и зная время выхода каждого газа, высоту и площадь пиков в эталонной смеси, можно, сравнивая с полученной хроматограммой, определить состав газов, выделяющихся из исследуемого образца, и, 113 составив пропорцию через площадь или высоту пика, концентрацию какоголибо конкретного газа из исследуемого образца. Наиме новхние файла: hj051408.2с h ДатаВремя начала анализа 05.10 200614:08 Имя хроматограммы Уголь, пр. 1, при темп 80 град. Тк= 80 гр.Тднп=10Опрофво<1 иве. 100 Длительность 29.000 мин Проб* 1 та рапе рис 7ке* пробы Дет а Время отбор* пробы 15Д5.2003 17:32 Методрасчета: Абсолютная градунрояо Способ расчет*: По высоте Имя Время Высота Площадь Конц-я оо. Н СН4 мети 0000:56 347.7985 2049.6779 02785 С2Н6 этан 0001:11 1252.7618 8744.3529 03209 СЗН8 гроглн 0001:48 1413*770 148454153 0.4613 хС4Н10нзобу7*к 0003:14 123.0541 1521.7152 00494 нС4Н10 норы. б>т*н 0003:32 188.6591 3260.9004 00816 СГН16 гептан 00:19:48 53*069 1899.9954 00510 CSH18 ок7*к 0025:19 326943 1632,8934 00830 Рис. 4.6. Вид хроматограммы образца угля 114 Для проведения опытов выбирались навески угля массой 10 г пласта Е5 размером фракций от 0,5 до 1,0мм. Образцы смачивались чистой водой и раствором ПАВ «Неолас» следующих концентраций (%): 0,15; 0,5; 0,75; 1,0. Всего было подготовлено 10 образцов: пять из них увлажняли раствором при температуре 20°С, другие 5 раствором при температуре 60°С. Время увлажнения составило 24 часа. Затем образцы угля подвергались хроматографическому анализу. Состав и количество некоторых сорбированных углеводородов в исследуемых образцах угля отражены на рис. 4.7 и 4.8. Рис. 4.7. Десорбция газов угля, увлажненного при температуре 20°С Исходный образец угля, нс подвергавшийся увлажнению; С концентрация смачивателя «Неолас» в растворе, которым увлажнялись образцы угля Для чистой воды и 1%-ной концентрации смачивателя (рис. 4.7) наблюдалось блокирование метана рабочей жидкостью, в результате чего остаточная газоносность угля повысилась по отношению к необработанному углю. Самая низкая остаточная газоносность угля наблюдалась при концентрации смачивателя 0,5%. |