161 Очень слабое отражение 3,144 и 2,588 X на рентгенограмме образца отвержденной АХФС, возможно, принадлежат гидратам фосфата хрома. Сильное отражение обусловлено непрореагировавшим алюминием. Неоднородность отвержденной АХФС хорошо обнаруживается под микроскопом. Видны прозрачные изотопные зерна с показателем преломления п = 1,527, имеется много черных бесформенных непрозрачных зерен. Кроме того, наблюдаются тонкие игольчатые кристаллики, анизотропные [127]. Дегидратация гидратов, входящих в состав отверженной АХФС начинается уже при нагревании выше 60°С и происходит в три этапа, что видно из дериватограммы, приведенной на рис. 3.3. ИамРИОМиС МОСОМ.У. Рис. 3.3. Дериватограмма АХФС, с алюминиевой пудрой Скорость нагрева составляет 5 град/мин. Два низкотемпературных этапа следуют сразу же друг за другом или протекают почти одновременно. Они характеризуются эндотермическими эффектами с максимумами при 120 и 135°С. Потери массы при динамическом нагревании равны 20,4% (в интервале 60-230°С). На рентгенограмме образца, нагревавшегося до 230°С, помимо отражений алюминия, наблюдаются сильные отражения А1РО,* тридимитового типа. Гидраты трехзамещеннного ортофосфата алюминия А1РО4 пРЬО уже при нагревании до 110°С переходят в классические формы безводного А1РО4. При |
105 Отверженная алюминиевой пудрой АХФС рентгеноаморфна, показана на рис.3.2. Очень слабое отражение 3,144 и 2,588 X на рентгенограмме образца отвержденной АХФС, возможно, принадлежат гидратам фосфата хрома. Сильное отражение обусловлено непрореагировавшим алюминием. Неоднородность отвержденной АХФС хорошо обнаруживается под микроскопом. Видны прозрачные изотопные зерна с показателем преломления п = 1,527, имеется много черных бесформенных непрозрачных зерен. Кроме того, наблюдаются тонкие игольчатые кристаллики, анизотропные [160]. Изменение массы,% Рис. 3.3. Дериватограмма АХФС, с алюминиевой пудрой 106 Дегидратация гидратов, входящих в состав отверженной АХФС начинается уже при нагревании выше 60°С и происходит в три этапа, что видно из дериватограммы, приведенной на рис. 3.3. Скорость нагрева составляет 5 град/мин. Два низкотемпературных этапа следуют сразу же друг за другом или протекают почти одновременно. Они характеризуются эндотермическими эффектами с максимумами при 120 и 135°С. Потери массы при динамическом нагревании равны 20,4% (в интервале 60-230°С). На рентгенограмме образца, нагревавшегося до 230СС, помимо отражений алюминия, наблюдаются сильные отражения А1Р04 тридимитового типа. Гидраты трехзамещеннного ортофосфата алюминия А1РОд пНгО уже при нагревании до 110°С переходят в классические формы безводного А1Р04. При просмотре в микроскоп препарата, нагретого до 230°С, видно, что число прозрачных изотопных зерен резко уменьшилось. Игольчатые, очень мелкие кристаллики агрегированы в бесформенные кусочки. Присутствуют черные непрозрачные зерна алюминия. Третий этап носит постепенный характер. В интервале температур 230-560°С выделяется 2,6% воды. Фазовый состав АХФС после нагревания до 560°С, судя по рентгенограмме (рис.3.2.) тот же, что и после 230°С. Но инфкрасный спектр поглощения несколько отличен от спектра предыдущего образца. Он не содержит полос поглощения в области ЗООО-ЗбООсм*1 и 1600-1650СМ'1 , обусловленных колебаниями гидроксилов молекулы воды. Кроме того, он стал более четким и интенсивным, что свидетельствует об увеличении кристаллической фазы. В отличие от ИК-спектра отвержденной алюминием алюмофосфатной связки, нагретой до этой же температуры, ИК спектр АХФС имеет сильную полосу поглощения в области 950см’1, принадлежащую, возможно, фосфатам хрома. Особый интерес представляет изменение фазового состава АХФС в интервале 560-700°С. Как было установлено при исследовании алюмофосфатной связки, отвержденной алюминием, в этом температурном интервале происходит образование фосфида алюминия. Как видно из |